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參比法比表面積測(cè)試儀詳細(xì)操作步驟

更新時(shí)間:2011-05-26      點(diǎn)擊次數(shù):2432

一、參比法比表面積測(cè)試儀詳細(xì)操作步驟:

1、稱樣:①樣品管的較粗端口為裝樣口,樣品從粗口端裝入;②待測(cè)樣品稱樣量的多少以體積為準(zhǔn),振動(dòng)敲平后的體積應(yīng)控制在樣品管裝樣管部分體積的1/31/2左右(不得超過樣品管裝樣管部分體積的2/3,樣品管上部至少留1/3空間,以使管路中氣流通暢)。當(dāng)待測(cè)樣品比表面較小時(shí),稱樣量應(yīng)多一些;當(dāng)待測(cè)樣品比表面較大時(shí),則稱樣量應(yīng)少一些;③標(biāo)準(zhǔn)樣品稱樣重量一般在數(shù)百毫克量級(jí)(視堆積密度不同而異),稱樣量原則為:使標(biāo)準(zhǔn)樣品重量與比表面積的乘積和待測(cè)樣品重量與比表面積的乘積基本相當(dāng),即使測(cè)試中的信號(hào)強(qiáng)度(峰面積)基本相當(dāng),相差不是很懸殊為易。④標(biāo)準(zhǔn)樣品可重復(fù)使用,一般在使用1個(gè)月左右后應(yīng)重新稱量,定期更換標(biāo)樣;標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)存放在干燥器中,防潮防灰塵;

2、安裝樣品管:①樣品在安裝上之前應(yīng)振動(dòng)平整,以使所??臻g中氣流通暢,安裝拿取過程中保持樣品管豎直,以防樣品堆到樣品管一頭影響氣流;②先套上螺母,再給樣品管兩個(gè)管臂每端各套一個(gè)O型圈,粗口套大O型圈,小口套小O型圈;套O型圈時(shí),套那壁捏那壁,兩手指應(yīng)捏在靠近管口的位置,以防樣品管折斷傷手,不可給樣品管施向兩豎管間的力,以防樣品管斷裂;③ O型圈上沿距樣品管口約3毫米左右。 ④使樣品管豎直,無左右偏斜,加緊螺母應(yīng)擰緊,以擰不動(dòng)為至,以防漏氣。粗口為裝樣口,應(yīng)安裝在裝樣位的進(jìn)氣口端(左側(cè)端口);⑥應(yīng)在剩余測(cè)量位上保留有樣品管,以使氣路密封。

3、樣品吹掃脫氣處理:①裝電爐,將加熱爐接線端口接在主機(jī)相應(yīng)端口上,將加熱爐套在樣品管上;②開混氣(開氣步驟:先打開鋼瓶總閥<逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)半圈至一圈即可> ,再打開減壓閥閥門<順時(shí)針往內(nèi)擰緊為開,逆時(shí)針往外擰松為關(guān)> ,通過調(diào)節(jié)減壓閥開關(guān)使使鋼瓶減壓閥出壓力0.2-0.3MPa左右;使流量為80ml/min左右;③打開儀器右側(cè)右下方的總電源,按主面板【吹掃電源】鍵1次后溫控表打開,檢查設(shè)定溫度(注意:該設(shè)定上限為180,若試樣安全溫度較高,建議通常設(shè)定為120;吹掃溫度應(yīng)低于試樣安全溫度25以上);④打開軟件,聽到“嘀”一聲,表示通訊正常;設(shè)置吹掃時(shí)間,點(diǎn)擊【定時(shí)開始】開始計(jì)時(shí),時(shí)間到后,蜂鳴提示。若直接按主面板【吹掃電源】鍵2次后,則直接開始加熱,人為控制加熱時(shí)間,時(shí)間到后按主面板【吹掃電源】鍵關(guān)閉吹掃電源;脫氣時(shí)間為1小時(shí)左右。吹掃完畢或定時(shí)結(jié)束后,關(guān)閉吹掃電源,取下加熱爐。參比法比表面積測(cè)試儀

4、倒液氮;給各杯先倒少許,待暴沸基本停止,杯體溫度基本平衡后,再添加至距杯深2/3左右處。每次測(cè)試前應(yīng)檢查杯中液氮面位置,若低于1/3杯深,則需添加液氮。注意:液氮為危險(xiǎn)品,常壓溫度為-195.8,操作時(shí)應(yīng)穿封閉皮鞋戴乳膠類手套,嚴(yán)禁戴線手套或穿涼鞋或拖鞋操作,以防液氮浸入線手套或進(jìn)入鞋中將手腳凍傷;液氮杯有液氮時(shí)嚴(yán)禁加密封蓋,否則爆炸!

6、打開軟件;聽到“嘀”一聲,表示通訊正常;點(diǎn)【保存】設(shè)置測(cè)試文件保存位置和名稱;若不保存則數(shù)據(jù)默認(rèn)存儲(chǔ)在“C:\ program files\貝士德\”文件內(nèi);

7、進(jìn)行軟件【設(shè)置】;設(shè)置樣品名稱、重量及標(biāo)準(zhǔn)樣品比表面積。當(dāng)測(cè)試樣品數(shù)量為12時(shí),應(yīng)將【樣品數(shù)量】項(xiàng)改為12。參比法比表面積測(cè)試儀

12、將液氮杯放在升降托上。

8、開電后5-10分鐘左右儀器穩(wěn)定,檢查混氣流量等是否符合要求。“進(jìn)氣”和“出氣”流量為70-120ml/min

9、點(diǎn)【全自動(dòng)開始】;

10、              測(cè)試過程自動(dòng)結(jié)束,點(diǎn)擊【打印】打印測(cè)試報(bào)告。

12、              關(guān)閉測(cè)試電源和總電源開關(guān);關(guān)閉混氣氣源關(guān)閉鋼瓶總閥和減壓閥閥門。總閥順時(shí)針擰緊為關(guān),減壓閥逆時(shí)針擰松為關(guān)

13、              拆換樣品管,清理掉廢舊樣品,整理實(shí)驗(yàn)臺(tái),實(shí)驗(yàn)完畢(注意:若不使用儀器,裝樣位上應(yīng)裝有樣品管,使儀器氣路密封,以保持氣路內(nèi)部清潔)。參比法比表面積測(cè)試儀

二、樣品管的清洗步驟

1、回收或妥善處理測(cè)試完畢的樣品;

2、若測(cè)試后及時(shí)用自來水直接沖洗即可清理絕大多數(shù)樣品管;(若沖洗不干凈,可用合適的可清理或溶解樣品的洗滌液浸泡樣品管一段時(shí)間后再?zèng)_洗;也可用超聲波清洗機(jī),可震脫大多數(shù)附著在樣品管壁的粉末);

3、烘干備用(若要求較高可再用蒸餾水沖洗后再烘干)。

 氮吸附參比法比表面積測(cè)試儀,全自動(dòng)參比法比表面積測(cè)試儀

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