對(duì)于小比表面積樣品,如電池材料、有機(jī)材料、生物材料、金屬粉體、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,靜態(tài)法測(cè)試的結(jié)果較含有風(fēng)熱助脫裝置和檢測(cè)器恒溫裝置的高精度動(dòng)態(tài)法儀器誤差大。對(duì)靜態(tài)法為什么在小比表面樣品測(cè)試方面精度難以保證,原因如下:
以比表面積
所以在小比表面樣品的測(cè)試方面,靜態(tài)法只能通過(guò)增加裝樣量來(lái)降低誤差,常見(jiàn)的是靜態(tài)一般都會(huì)為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準(zhǔn)確度提高也是有限的;而有些廠(chǎng)家宣稱(chēng)靜態(tài)法小比表面測(cè)試下限可以達(dá)到
對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的高精度動(dòng)態(tài)法儀器,其相對(duì)不具有該裝置的標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)法比表面儀,其精度得到明顯提高;動(dòng)態(tài)法比表面儀,與其它分析儀器類(lèi)似,其精度和靈敏度 大小主要取決于信噪比;也就是要提高精度和靈敏度,就需要從提高信號(hào)強(qiáng)度、抑制背景噪聲、消除外界干擾三方面來(lái)控制。增加信號(hào)強(qiáng)度的方法一般有增加稱(chēng)樣量、增加檢測(cè)器電流,但增加 檢測(cè)器電流一般噪聲也會(huì)同時(shí)增大,所以檢測(cè)器電流會(huì)有個(gè)*范圍;所以在抑制噪聲、消除外界干擾方面可做的工作就比較多了;其源于儀器自身的誤差來(lái)源主要有:檢測(cè)器溫漂,信號(hào)銳度 ;以檢測(cè)器恒溫裝置來(lái)抑制溫漂,風(fēng)熱助脫裝置可以提高信號(hào)銳度,其對(duì)于比表面
所以對(duì)于小比表面樣品,對(duì)具有風(fēng)熱助脫、檢測(cè)器恒溫、低溫冷阱的動(dòng)態(tài)法儀器,其靈敏度和分辨率的優(yōu)勢(shì)就體現(xiàn)出來(lái)了;但對(duì)中大比表面樣品,由于信號(hào)強(qiáng),普通動(dòng)態(tài)法比表面積儀和靜態(tài) 法比表面積儀都可以保證精度;這點(diǎn)就像萬(wàn)分之一分析天平和千分之一天平的區(qū)別;
但絕大多數(shù)含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不會(huì)很??;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究?jī)r(jià)值就有限了;
綜上,
一、對(duì)于小比表面樣品(
二、對(duì)于中大比表面樣品,若只測(cè)試比表面積,動(dòng)態(tài)法和靜態(tài)法沒(méi)有明顯的優(yōu)劣勢(shì),動(dòng)態(tài)法由于具有固體標(biāo)樣參比法,具有快速測(cè)定比表面的優(yōu)勢(shì),靜態(tài)法具有BET多點(diǎn)法較省時(shí)液氮消耗 小的優(yōu)勢(shì);
三、需要測(cè)比表面及孔徑分布的樣品,建議采用靜態(tài)容量法的比表面及孔徑分析儀;
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