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重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”與“動(dòng)態(tài)法”區(qū)別

更新時(shí)間:2023-07-18      點(diǎn)擊次數(shù):1256
關(guān)鍵指標(biāo)
真空法
動(dòng)態(tài)法
方法簡(jiǎn)介
   將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中,讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進(jìn)入該真空系統(tǒng)并控制在已知分壓P/P0下,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡;
   此過(guò)程中,樣品先是處在真空環(huán)境中,吸附質(zhì)蒸汽不是流動(dòng)的,是“靜態(tài)"的被吸附的,故也叫“靜態(tài)法"或“真空法"蒸汽吸附。
   真空重量法,是理想的物理吸附分析方法,功能強(qiáng)。無(wú)需載氣,無(wú)載氣對(duì)吸附過(guò)程影響的因素。數(shù)據(jù)可靠度高,是研究級(jí)分析儀器;該方法較“動(dòng)態(tài)法"出現(xiàn)較晚,技術(shù)要求點(diǎn)高。
  將吸附劑樣品處在有流動(dòng)載氣平衡的常壓環(huán)境中,使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過(guò)樣品,連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù),直至吸附平衡;
   此過(guò)程中,吸附質(zhì)蒸汽是“動(dòng)態(tài)"流動(dòng)的,所以叫“動(dòng)態(tài)法"蒸汽吸附。
   動(dòng)態(tài)重量法,應(yīng)用較早,由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱"的方式發(fā)展而來(lái),可以較簡(jiǎn)單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù),由于儀器無(wú)需真空系統(tǒng),儀器構(gòu)造簡(jiǎn)單,成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法,并被沿用至今。
樣品預(yù)處理
“真空脫氣"方式,效率高
   通過(guò)“加熱、抽真空"的方式去除待測(cè)樣品表面的水分、空氣等“雜質(zhì)"氣體;這種預(yù)處理方式叫做“脫氣";
   由于可以加熱真空脫氣,對(duì)于吸附能力強(qiáng)的樣品,如微孔材料、分子篩、活性炭等大比表面樣品,處理效果優(yōu)秀,預(yù)處理溫度可以高達(dá)400℃,處理完樣品不存在二次污染的問(wèn)題;
   樣品表面處理“干凈",是正確的測(cè)試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。
“常壓吹掃"方式,效率低
   通過(guò)“加熱、并讓干燥載氣吹過(guò)待測(cè)樣品"的方式對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,這種預(yù)處理方式叫做“吹掃";
   通過(guò)載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品;預(yù)處理溫度最高在200℃附近,對(duì)于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除;
   若采用真空烘箱烘干的輔助方式,由于不具有防抽飛方式,易使樣品飛揚(yáng);且處理后裝樣時(shí),樣品再次接觸空氣,處理效果降低。
   樣品預(yù)處理不“干凈",正確的測(cè)試結(jié)果則沒(méi)有保證。
進(jìn)蒸汽方式
   樣品經(jīng)過(guò)加熱真空脫氣后,樣品室處于真空環(huán)境中,蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài),蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝?,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過(guò)控制蒸汽壓力的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。
   該方式分壓控制精確度高(誤差小于0.1%),分壓控制范圍寬(0~99%);
   樣品處于常壓環(huán)境,載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動(dòng)態(tài)流過(guò)樣品,被樣品吸附;P/P0分壓控制通過(guò)控制載氣和蒸汽的比例來(lái)實(shí)現(xiàn)。
   該方式分壓控制精度相對(duì)低(誤差1%),分壓控制范圍窄(2~90%);


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